紫参血康片的稳定性实验研究 王剑波 郭　炜 王四旺 谢艳华 孙纪元 【杂志名称】第四军医大学学报 【出版时间】2003-1-23 【摘要】1　实验资料　我们以丹参酮ⅡＡ含量变化为指标,用恒温加速实验考察具有抗贫血作用的新药[1,2]紫参血康片(紫河车、丹参、太子参、灵芝等组成)的稳定性.选择美国Ｂｅｃｋｍａｎ高效液相色谱仪,在ＵＬｔｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳ柱(5μｍ,4.6ｍｍ×25ｃｍ),甲醇-水(81∶19)为流动相,流速1.0ｍＬ·ｍｉｎ-1,检测波长270ｎｍ,柱温为室温的色谱条件下进行实验,在此色谱条件下,紫参血康片样品中丹参酮ⅡＡ得到较好的分离.取丹参酮ⅡＡ对照品1.64ｍｇ,用甲醇配制成系列浓度溶液,按上述色谱条件进样测定峰面积.结果峰面积(Ａ)与浓度(Ｃ)回归方程为Ａ=-0.33415+2.24617Ｃ,ｒ=0.9998(ｎ=5).丹参酮ⅡＡ在3.28～19.68μｇ·ｍＬ-1范围呈良好线性关系.分别重复进样5次测定精密度的ＲＳＤ为1.40%.样品在8ｈ内测定4次,测得色谱峰面积的ＲＳＤ为1.81%,说明样品较稳定.样品加样回收率测定为96.14%(ｎ=5).选择紫参血康片(素片)各10片,分装于5ｍＬ西林瓶内,压盖密封,分成8组,一组存于室温(26℃),其余七组分别置于恒温水浴锅内,按所示时间和温度(表1)进行恒温加速破坏,到时间后立即取出,用冷水迅速冷却至室温,终止反应.取出样品,研细并混匀,称取1.0ｇ,置50ｍＬ具塞三角烧瓶内,准确加入950ｍＬ·Ｌ-1乙醇溶液25ｍＬ,超声提取两次,每次30ｍｉｎ,静置16ｈ,过滤,取滤液10ｍＬ,减压回收至干,残渣以甲醇定容于5ｍＬ量瓶内,作为供试品溶液.吸取经0.45μｍ滤膜过滤的供试液20μＬ,按上述色谱条件测定峰面积,将测得的样品峰面积代入线性方程,计算出不同温度下样品中丹参酮ⅡＡ的含量.以在室温时测得的样品丹参酮ⅡＡ含量为初始浓度,将在不同加速温度(Ｔｉ)和相应时间(ｔｉ)测定的样品丹参酮ⅡＡ含量与其比较并转换成残存率(Ｃｉ),按公式Ｖｏｉ=100-Ｃｉ/ｔｉ计算不同温度时样品分解的平均速度(Ｖｏｉ) 　　以Ｌｎｖｏｉ对1/Ｔｉ作回归,得线性回归方程:Ｌｎｖｏｉ=-5889.4938×1/Ｔｉ+16.8523,直线相关系数:0Oｒ0O=0.9805(Ｐ<0.05),根据Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ公式:Ｌｎｖｏｉ=Ｅ/2.303ＲＴｉ+ｌｇＡ,由直线斜率(-5889.4938)计算出反应活化能Ｅ=112.7669ｋＪ·ｍｏＬ-1.将此直线外推至室温,即可得室温下的初均速,进而求得室温贮存期.由直线回归方程计算25℃(298Ｋ)时样品中丹参酮ⅡＡ的ｔ0.9,将Ｔ=298代入上述方程计算有效期:ｔ0.9=8148.96ｈ≈0.93ａ. 【关键词】紫参血康片;丹参酮ＩＩＡ;稳定性;有效期 [中图分类号]Ｒ927.11　 [文献标识码]Ａ